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石墨提纯方法及异同 石墨提纯方法及异同

时间:2023-08-15 09:00:51 点击:364次

石墨提纯方法及异同

随着科学技术的不断发展,石墨因其独特的结构特性、导电性、导热性、润滑性、耐低温性而被广泛应用于半导体、光伏发电、环保、化工、军事、航空航天等领域和物理稳定场。 作为现代工业和高新技术发展所必需的非金属材料,在经济发展中发挥着越来越重要的作用。

我国天然石墨地质条件优越,分布广泛,资源丰富,品质优良,储量和产值均居世界第一。 是我国主要矿产之一。 天然石墨按其结晶程度可分为晶质石墨和隐形石墨。 自然界中晶质石墨矿石的碳浓度通常不超过10%,隐形石墨浓度较高,固定碳浓度通常为60%-80%,最高可达95%,但矿石可洗性较差。

石墨中所含的杂质主要是钾、钠、镁、钙、铝等硅酸盐矿物,石墨的提纯过程就是采取有效的手段除去这些杂质。 目前提纯石墨的方法主要有选矿法、碱酸法、氢氟酸法、氯化烧结法、高温法等。

01

选矿

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由于石墨表面不易被水润湿,具有良好的浮力,很容易与杂质矿物分离。 石墨原矿的选矿通常采用先正选的方法,然后对正选精矿进行反向选矿。 通过选矿方法可以获得较高品位的石墨精矿。 选矿时石墨精矿品位一般可达80%~90%,采用多级磨矿,含量可达98%左右。

经过选矿提纯的石墨精矿的质量只能达到一定的范围。 由于有些杂质以极泥岩的形态反映在石墨片中,即使磨得很细,也不能完全从单体中解离出来,所以不能采用数学浮选法。 除去这部分杂质通常只是石墨提纯的第一步,进一步提纯石墨的方法一般包括物理方法或低温方法。

02

碱酸法

石墨碱酸提纯的原理是将NaOH和石墨按一定比例混合并均匀焙烧。 在500-700℃的低温下,石墨中的杂质如硅酸盐、氮化硅、石英等成分与氢氧化钠混合。 发生物理反应生成可溶性硅酸钠或酸胺硅铝酸钠,然后用水洗涤除去,达到脱硅的目的; 另一部分金属氧化物等杂质,碱熔后仍保留在石墨中,脱硅产物用酸浸出,使金属氧化物转化为可溶性金属化合物,而石墨中的氯化物盐和酸胺等杂质碱浸过程中产生的化合物与酸反应后进入气相,然后通过过滤和洗涤与石墨分离。 石墨具有较高的物理惰性和良好的稳定性。 不溶于有机和无机溶剂,不与氢氟酸发生反应。 除硫酸、浓硝酸外,与许多酸不发生反应。 它是苯酚; 6000℃以下不与水和水蒸气发生反应。 因此,石墨的性能在提纯过程中保持不变。

03

苯酚法

采用苯酚法提纯时,将预热后的石墨和一定比例的苯酚加入带有搅拌器的反应釜中,充分润湿后定时搅拌。 反应釜的室温由恒温器控制,达到规定时间后及时除去。 过量酸液循环使用,碱液用冷水洗涤至中性,然后脱水、干燥即得产品。

苯酚法是比较好的纯化方案,20世纪90年代就已经实现工业化生产,在欧美比我国更普遍使用。 由于这种方法对设备腐蚀性强,但毒性较大,十多年前就有人采用稀酸和氯化物两步处理来去除石墨中的杂质。 日本、法国等国家的专利介绍了氯化铵或氯化铵与含碳量93%的石墨粉反应,可使石墨的固定碳浓度提高到99.95%。 鉴于苯酚的毒性较大,生产过程必须有严格的安全防护和污水处理系统。

04

二氧化碳烧结法

溴化烧结法是在石墨粉中加入一定量的还原剂,在一定湿度和特定气氛下进行煅烧,然后通入二氧化碳进行物理反应,使材料中的有价金属得以析出。转变为熔点较低的液相或汇聚相中的硫酸盐和硫化物逸出,从而与其余组分分离,从而达到提纯石墨的目的。

石墨中的杂质经低温加热后在还原剂的作用下可分解为SiO2、、、CaO、MgO等简单氧化物。 硫酸盐或与其他三价金属硫酸盐生成的金属氢化物(如4、4、3等)的熔点和沸点较低,这种氟化物的气化和逸出会提高石墨含量。 以气态排出的金属氢化物由于本体温度的升高很快变成汇聚相,利用这一特性可以处理逸出的酸雾。

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溴化烧结法具有节能、净化效率高(>98%)、回收率高等优点。 二氧化碳的毒性、严重的腐蚀和严重的环境污染在一定程度上限制了硫酸烧结工艺的推广应用。 事实上,该工艺无法生产限量含量的石墨,且工艺体系不够稳定,这也影响了氯化法在实际生产中的应用。 该方法有待进一步完善和加强。

05

低温净化

石墨是自然界中熔点和沸点最高的物质之一,熔点为3850±50℃,沸点为4500℃,而硅酸盐矿物的沸点在2750℃以下(石英沸点)点),而石墨的沸点远低于其所含杂质的沸点。 硅酸盐沸点。 这一特点是深冷法提纯石墨的理论基础。

将石墨粉直接放入石墨坩埚中,在通入惰性二氧化碳和制冷剂保护二氧化碳的净化炉中加热至2300-3000℃,放置一段时间,石墨中的杂质就会溢出,进而实现石墨的提纯。 低温法通常采用经选矿或物理方法提纯的含碳量99%以上的高碳石墨为原料,石墨可提纯至99.99%。 如果进一步改善工艺条件,提高坩埚质量,含量可达到99.995%以上。 。

低温法可生产99.99%以上的超高纯石墨,但要求原料固定碳达到99%以上,且设备昂贵、投资巨大,生产规模不大有限的。 电炉加热技术要求严格,需要隔绝空气,否则石墨在热空气中温度升至450℃时就开始氧化。 温度越高,石墨的损失越大。 只有对石墨质量要求极高的特殊行业(如国防、航空航天等)才采用低温法小批量生产高纯石墨。

总结

几种石墨提纯方法各有优缺点。 碱酸法操作简便,生产成本低,对生产条件要求不高,生产的石墨中固定碳浓度较低,目前很难达到99.9%。 苯酚法除杂效果好,产品中固定碳浓度高,且氢氟酸具有剧毒和腐蚀性,需要严格的安全防护措施和生产条件,但污水不易处理。 硫酸烧结法还需要严格密封,因为二氧化碳有毒且具有强腐蚀性。 低温法可以生产极高品位的高纯石墨,可用于航空航天、半导体等高科技领域。 但需要专门设计建造的低温炉,成本高、煤​​耗高、生产条件相对恶劣。

经过几年的技术沉淀,我公司已经实现了石墨提纯技术全流程的建立。 产品含量有可靠保证,各项理化指标达到国外先进水平。 我们提供各种高纯石墨产品及提纯加工服务。 京航品质值得信赖。