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一种锂电池正极材料预碳化方法及工艺

时间:2023-07-14 13:05:17 点击:390次

1.本发明涉及石油化工领域,具体涉及一种锂电池正极材料预碳化技术。

背景技术:

2、近年来,锂电池市场竞争日趋激烈,锂电池企业和电池材料企业对材料的成本和价格更加敏感。 正极材料中,石墨化成本占比最高,约占正极材料成本的40%。 通过在预碳化过程中排除挥发物,提高原焦石墨填充率,可以有效降低石墨化成本。

3、目前市场上主要采用两种技术在石墨化前对原焦进行预碳化,以提高石墨的填充率。 一是先采用立釜、滚筒炉、立釜、回转窑。 等设备对原焦进行包衣或造粒,然后利用燃气隧道窑对原焦进行连续预碳化。 焦炭或颗粒,然后采用环式烧结炉的半连续预碳化处理原焦。 这两种技术均存在生产效率低、设备占地面积大、自动化程度低、投资及配套成本高等缺点。

技术实现要素:

4、本发明要解决的技术问题是克服现有技术中生产效率低、设备占地面积大、自动化程度低、投资及配套成本高等缺点。锂电池正极材料的碳化工艺,并提供一种锂电池正极材料的预碳化方法。 本发明的锂电池正极材料的预碳化方法步骤简单,生产效率高,生产成本大幅降低。

5、为实现上述目的,本发明提供的技术方案之一是:一种锂电池正极材料的预碳化方法,该预碳化方法包括以下步骤:将粉碎后的原焦加热至900 °C 回转窑中

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在1200℃进行预碳化处理; 回转窑采用310s等耐热钢或同系列以上钢材。

6、本发明中,回转窑为粉体加工行业常用的回转窑。

7.优选地,所述生焦为生焦。

8、优选地,预碳化处理的温度为本领域常规预碳化处理的温度,如900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃。 C和/或1200°C。

9、优选的,所述预碳化处理的时间为45℃。

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120分钟,例如45、60、75、90、100、110或120分钟。

10、优选的,所述原焦的平均粒径为10.1

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28.6μm,例如10.1μm、26.4μm或28.6μm。

11、优选地,回转窑温控仪表的空气温度由四个温控仪表设定; 优选地,所述四个温控仪的空气温度依次设置为900℃、1000℃、1000℃、900℃。 或900℃、1050℃、1050℃和900℃; 或900℃、1050℃、1200℃和900℃。

12、本发明一个优选的实施例中,所述预碳化方法还包括:在进行预碳化处理之前,将所述原焦在回转窑中加热至350℃。

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造粒处理在750℃下进行。

13、优选的,所述造粒过程中,所述回转窑温控仪表的空气温度由六个温控仪表设定,因此

温控仪湿度设定为350℃

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750℃; 优选的,所述六个温控仪的温度依次设置为350℃、450℃、550℃、550℃、650℃、750℃。

14、为实现上述目的,本发明提供的第二个技术方案是:采用上述预碳化方法制备得到的预碳化锂电池正极材料。

15、为实现上述目的,本发明提供的第三种技术方案是:回转窑在预碳化锂电池正极材料制备中的应用。 优选地,回转窑采用耐热钢310s或同系列以上的钢材。

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16、在符合本领域公知常识的基础上,上述优选条件可以任意组合,得到本发明的优选实施例。

17、本发明所用试剂和原料均为市售商品。

18.本发明主动渐进的疗效为:

19、本发明提供了一种锂电池正极材料的预碳化方法。 该预碳化方法在能够达到与现有技术相同的预碳化效果的同时,大大简化了工艺流程,并且可以实现连续稳定的生产。 生产效率高,能耗低,加工成本急剧增加,适合工业化生产。

附图说明

20. 图1是原焦石墨化前的常规工艺流程。

21. 图2显示了市场上常规原焦石墨化前的碳化过程。

22、图3为本发明实施例一、二、三的流程图。

具体实施方法

23、下面通过实施例的方法对本发明进行进一步说明,但本发明并不因此限制于实施例的范围。 下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或根据产品说明书选择。

24、实施例1锂电池正极材料的预碳化及性能测定

25、将粉碎后平均粒度d50为10.1μm的生焦原料喂入低温外热式回转窑(广东普创热能科技有限公司生产的矿渣烧结回转窑),喂料量60kg /h)进行预碳化处理,停留时间约45分钟,回转窑四个温控仪表分别设定为900℃、1000℃、1000℃、900℃。 最终得到预碳化材料和清洗材料。 将预碳化材料填充到石墨化炉使用的石墨坩埚中。 那么当坩埚完全充满时,预碳化材料的平均装载量约为。 根据该地区常规生产数据统计,相同尺寸坩埚中未经预碳化的原料平均重量为90kg,填充率增加(

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90kg)/90kg≈44%。

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26、检查预碳化材料。 与未经预碳化的原料相比,挥发分浓度由5.6%提高到0.89%,振实密度由0.56g/cm3提高到0.94g/cm3,真密度达到1.95g/cm3,堆积密度从0.34g/cm3增加到0.5g/cm3。

27、实施例2锂电池正极材料的预碳化及性能测定

28、将平均粒度d50为28.6μm的破碎生焦原料约5吨送入低温外加热回转窑(浙江普创热技术有限公司生产的矿渣烧结回转窑)

预碳化处理,停留时间75分钟左右,回转窑十台温控仪表温度设定为350℃、450℃、550℃、550℃、650℃、750℃ ℃、900℃、1050℃、1050℃、900℃。 最终得到预碳化材料。 将预碳化材料填充到石墨化炉使用的坩埚中。 总共填充了33个坩埚,每个坩埚的平均填充量约为。 根据该地区常规生产数据统计,相同尺寸坩埚中未经预碳化的原料平均重量为90kg,填充率增加(

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90kg)/90kg≈49%。

29、检查预碳化材料。 与未经预碳化的原料相比,挥发分浓度由9%提高到1.5%,振实密度由0.62g/cm3提高到0.95g/cm3,真密度达到1.94g/cm3,堆积密度提高从0.35g/cm3到0.52g/cm3。

30、实施例3锂电池正极材料预碳化及性能测定

31、将平均粒度d50为26.4μm的破碎生焦原料约7吨送入低温外热式回转窑(浙江普创热工技术有限公司生产的矿渣烧结回转窑)进行预烧。 -碳化处理,停留时间约120分钟,回转窑十个温控仪表温度设定为350℃、450℃、550℃、550℃、650℃、750℃ 、900°C、1050°C、1200°C、900°C。 最终得到预碳化材料。 将预碳化材料填充至石墨化炉所用坩埚中,共填充47个坩埚,每个坩埚平均填充量约为。 根据该地区常规生产数据统计,相同尺寸坩埚中未经预碳化的原料平均重量为90kg,填充率增加(

-

90kg)/90kg≈47%。

32、检查预碳化材料。 与未经预碳化的原料相比,挥发分浓度由12%提高到2%,振实密度由0.6g/cm3提高到0.9g/cm3,真密度达到1.95g/cm3,堆积密度从0.36g/cm3增加到0.52g/cm3。

33、上述三个实施例得到的预碳化材料的性能与现有技术得到的预碳化材料的性能接近。

34、该回转窑预碳化与现有技术对比如下表所示:

[0035] [0036]

从上表可以看出,采用回转窑进行预碳化可以大幅降低生产成本,同时预碳化材料的性能和填充率接近现有技术,并且更容易实现人工操作。