仪器仪表与实验技术
李清曼3
季国良（中国科学技术大学上海海底泥浆研究所，广州）
摘要 在固体电极伏安法中，由于电解产物的沉积或电极表面的污染，经常会改变电极的表面状况，从而导致
提高测定结果的可重复性和精确度。 为了获得可重现的新鲜电极表面，需要在每次测量后刷新电极表面。使用中
过去在更新电极表面时，普遍采用手动擦洗的方式。由于这些技术很难在每次更新时达到一致的条件，因此，测量结果
结果的重现性和精密度较低。 作者设计的原位更新固体电极表面的方法可以提高测量结果的再现性和精度。
在相同含量的铁碱液中，6次重复测定的相对标准误差为0.8%。
关键词 固体电极, 玻碳电极, 电极表面更新, 伏安法
收到; 接受
本文由国家自然科学基金（编号，）捐赠
1 简介
在伏安法测定中，常采用固体电极作为工作电极[1]。固体电极不像滴汞电极那样不断地更新电力。
极性表面，且常具有不规则的表面状况。由于电解产物的沉积，或表面氧化膜的生成，每次测量后，电解液
如果电极的表面状况发生变化，测量结果的重现性就会恶化，灵敏度会增加，甚至会失去适当的选择性[2,3]。 因此，为了获得均匀的新鲜表面，必须在每次测量前对电极表面进行更新处理。一般更新电极表面的方式可以分为
物理、化学和电物理。对电极表面进行化学更新时，常常用细金相砂纸、刚玉或伽马手工擦洗
电极表面要用滤纸擦拭干净，并用水冲洗(4)。然而，这些技术不仅费工、费时，而且由于需要手工打磨电极表面
很难保证每次研磨的条件完全相同，因此每次更新的疗效都不同，这使得测量结果的重现性很差，变得
固体电极伏安法测定中的主要问题。
本工作设计了一种固体电极表面更新方法，并用于玻碳电极表面更新。实验结果表明：该方法
每次更新的条件都能基本一致，提高了检测结果的重现性和精度。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
极谱仪（公司）； X2Y记录仪（公司）； 铂电极；
银2硫酸银电极（自制）； 玻碳电极(浙江电分析仪器厂)； 固体电极表面更新装置（图1）。其中，磨块必然是
鹿皮表面硬质玻璃。铁丝（波谱纯，.KG.），硫酸（优级，北京物理
试剂厂）、碳酸钾（优级，上海双环试剂厂）、α2α′联噻吩（分析纯，北京试剂一厂）。
2.2 实验方法
称取一定量的光谱纯铁丝，用硫酸溶解，配制成铁标准氨水。用移液管吸取一定体积的标准溶液
溶液、α2α'联噻吩氨水和KCl支持电解质碱液置于容量瓶中，定容。定容后测定氨水中α2α'联噻吩的含量
为，KCl含量为0.。
取一定体积的标准氨水或待测液，转移到图1所示装置的检测池中。调节检测池的连接旋钮，使玻碳
电极表面在磨块正下方，用手柄上的刻度盘调节磨块连接旋钮，使磨块与玻碳电极表面接触。
打开电机电源开关，调节电极怠速，更新电极表面。 1分钟后，旋转磨块连接旋钮，使磨块与玻碳通电
第29卷
2001年12月 分析物理（）仪器与实验技术
的
第十二期
1478～1480 图1 原位更新装置结构
图1 的for
就地
1.磨块联通旋钮（）； 2.检测池（
细胞）; 3、铂电极（Pt）； 4.检测单元联通旋钮（
细胞）; 5. 玻碳电极夹（用于
);6.玻碳电极();7.参比品
电极（）； 8、更新电极的磨块（对于
);9. 密封套（管）； 10、怠速可调电机
()。
将极面分离，调节电机怠速，让磨块在碱液中高速旋转
旋转，使抛光物均匀分布在碱液中，同时使污垢
清洁沾污的磨料块。 1分钟后，切断电源，静置几分钟
然后，使用微分脉冲伏安法测定...
