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玻碳电极的研磨与清洗(经典版).doc 2页 VIP

时间:2023-06-21 16:06:42 点击:173次

玻碳电极的研磨和清洁步骤 1、研磨:研磨前,用湿透镜纸轻轻擦拭电极表面,除去污垢,并保证电极表面光滑。 取少量0.3微米抛光粉()放在研磨盘(鹿皮)上,然后滴少量去离子(DI)水,使用玻璃”/post/tag/%e7%a2%b3%e7%94% b5%e6%9e%81"\o"查看碳电极中的所有文章"\t""碳电极的绝缘部分略有混合。 【也可以配置为不同的悬浮液】然后垂直握住玻璃“/post/tag/%e7%a2%b3%e7%94%b5%e6%9e%81”\o"查看碳电极全部“\t”“碳电极篇,在右手腕上均匀用力,使玻碳电极以缓慢的速度与鹿皮连接。 路径是正方形或“8”形。 抛光电极 2-3 分钟。 研磨 100 圈。 研磨过程中,要保证电极表面压在研磨盘上而不下沉,否则研磨后的电极表面很容易变形而不是平整。 (建议:打磨电极时,握住电极顶部,不要太用力,这样可以防止电极下沉和损坏。) 请勿:请勿左右或上下打磨,这会产生明显的凹痕在铂碳电极中(因为你是平行的,所以你经过了鹿皮表面上相同的凸出的地方,导致了凹痕)。

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玻碳电极应尽量少用砂纸打磨,这样会降低其使用寿命。 只要玻碳电极的表面是镜面,就可以直接用碳化硅抛光粉进行抛光。 ★以上研磨仅限于电极表面无大凹痕的情况。 如果电极表面有明显凹痕,则需要分阶段抛光,即用1微米、0.5微米、0.3微米、0.05微米抛光粉依次抛光。 为此,请在日常使用中保护好电极表面,不要产生明显的凹痕。 2、用去离子水冲洗电极表面,然后将抛光的电极头垂直放入盛有少量去离子水的小烧瓶中(注意:a.水不应覆盖电极前端的金属, b.玻碳不要接触烧瓶底部,否则电极表面很容易被杯底玻璃划伤),将小烧瓶放入超声波水浴中超声清洗2- 3分钟,重复三次。 确认电极表面无残留抛光液后,停止超声波,取出电极,用去离子水冲洗。 3、化学清洗:用1:1 HNO3(玻碳电极仅限于聚四氟乙烯PTFE短裤)、1:1醋酸氨水(或醋酸)、去离子水清洗步骤2处理过的电极玻碳电极进行超声波清洗清洗 2 -3min时间不宜过长,否则容易损坏电极。 4、将物理清洗后的电极按步骤2的方法超声处理3次(期间每次更换去离子水)。 5.将得到的电极用氢气干燥备用(或在常温条件下干燥,或在红外灯下干燥。光线靠近边缘,光线不要太强,否则PTFE涂层容易被烤焦脆,导致玻碳头松动,最终电极接触不良而难以使用。

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) 建议:如果实验条件允许,用氢气吹干,否则选择在温度条件下干燥。 烘烤时尽量避免选择红外线灯,除非情况紧急。 6、彻底冲洗后,将电极在0.5~1mol/L氨水中进行循环伏安活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安。 注:也可在KOH(或NaOH)中活化,无具体说明,一般在0.5M氨水中活化。 7、最后记录1.[Fe(CN)6]+1.[Fe(CN)6]碱液在0./LKCl(或KNO3以降低碱液电阻)中的循环伏安曲线,测试电极性能. 扫描速率为50mV/s,扫描范围为0.6~-0.1V。 只有在实验室条件下获得的循环伏安图中的峰值电位差低于80mV并尽可能接近64mV时才能使用电极,否则必须对电极进行重新处理,直至满足要求。 注:由于实际过程中实验条件的限制,可以使用80-之间的峰值电位差。 备注: 测试裸电极是否打磨干净的方法: 1、可以用PH=7的缓冲碱液测量。 该图是没有峰的曲线。 如果有峰,则需要继续研磨电极。 2. 1.[Fe(CN)6]+1.[Fe(CN)6]+0./LKCl碱液图。 循环伏安图中的峰电位差控制在80~之间。 注意:最好使用第二种方法。 铁醚碱液网络有很多种,如 ⑴、铁醚:亚铁醚(1:1、3mM)+0.2、3mM铁醚+0。(或5mM铁醚+0。) 3、如果是为了阻抗,建议配置0.1M铁醚+0.1M亚铁醚+0.,

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