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玻碳电极研磨清洗(经典版)

时间:2023-08-19 13:01:41 点击:282次

玻碳电极的研磨和清洁步骤 1、研磨:研磨前,用湿透镜纸轻轻擦拭电极表面,除去污垢,并保证电极表面光滑。 取少量0.3微米抛光粉()放在研磨盘(鹿皮)上,然后滴加少量去离子(DI)水,与玻碳电极的绝缘部分充分混合。 【也可以配置成不同的悬浮液】然后垂直握住玻碳电极,用右手腕均匀用力,使玻碳电极以缓慢的速度连接到鹿皮上。 路径为方形或“8”字形,并抛光 将电极打磨2-3分钟,顺时针和逆时针各100圈。 研磨过程中,要保证电极表面压在研磨盘上,不能下沉,否则抛光后的电极表面很容易变形而不是平整。 (建议:打磨电极时,握住电极顶部,不要太用力,这样可以防止电极下沉和损坏。) 请勿:请勿左右或上下打磨,这会产生明显的凹痕在铂碳电极中(因为你是平行的,所以你经过了鹿皮表面上相同的凸出的地方,导致了凹痕)。 玻碳电极应尽量少用砂纸打磨,这样会降低其使用寿命。 只要玻碳电极表面是镜面,就可以直接用碳化硅抛光粉进行抛光。 ★上述研磨仅限于电极表面无大的凹痕时。 如果电极表面有明显凹痕,则需要分阶段抛光,即用1微米、0.5微米、0.3微米、0.05微米抛光粉依次抛光。 为此,请在日常使用过程中保护电极表面,不要产生明显的凹痕。 2、用去离子水冲洗电极表面,然后将抛光的电极头垂直放入盛有少量去离子水的小烧瓶中(注意:a.水不应覆盖电极前端的金属, b.玻碳不要接触烧瓶底部,否则电极表面很容易被杯底玻璃划伤),将小烧瓶放入超声波水浴中超声清洗2- 3分钟,重复3次。

确认电极表面无残留抛光液后,停止超声波,取出电极,用去离子水冲洗。 3、化学清洗:将步骤2处理过的电极的玻碳电极用1:(玻碳电极仅限于聚四氟乙烯PTFE短裤)、1:1醋酸氨水(或醋酸)和去离子水进行超声清洗2 - 3min时间不宜太长,否则电极容易损坏。 4、按照步骤2的方法对物理清洗后的电极超声3次(期间每次更换去离子水)。 5.将得到的电极用氢气干燥备用(或在常温条件下干燥,或在红外灯下干燥。光线靠近边缘,光线不要太强,否则PTFE涂层容易被烤焦)建议:如果实验条件允许,用氢气吹干,否则在选定的温度条件下干燥。 尽量避免选择红外线灯进行烘烤,除非紧急。 6、彻底冲洗后,将电极在0.5-1mol/氨水中循环伏安激活,扫描范围1.0-1.0V,重复扫描直至达到稳定的循环伏安。 注:也可以在KOH(或NaOH)中活化,没有具体说明,通常在0.5M氨水中活化。 7、最后记录1.[Fe(CN)6]+1.[Fe(CN)6]碱液在0./LKCl(或KNO3以降低碱液电阻)中的循环伏安曲线,测试电极性能。 扫描速率50mV/s,扫描范围0.6~-0.1V。

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只有在实验室条件下获得的循环伏安图中的峰值电位差低于80mV并尽可能接近64mV时,电极才能使用,否则必须对电极进行重新处理,直至满足要求。 注:实际过程中由于实验条件的限制,可采用80~80之间的峰值电位差。 备注: 测试裸电极是否打磨干净的方法: 1、可用PH=7的缓冲碱液进行测量。 该图是一条没有峰的曲线。 如果出现峰值,则需要继续研磨电极。 2. 1.[Fe(CN)6]+1.[Fe(CN)6]+0./LKCl 碱液的示意图。 循环伏安图中的峰值电位差控制在80~之间。 注意:最好使用第二种方法。 铁醚碱液网络有很多种,如 ⑴、铁醚:亚铁醚(1:1、3mM)+0.2、3mM铁醚+0。(或5mM铁醚+0。) 3、如果是用于阻抗,建议配置0.1M铁醚+0.1M铁醚+0.,

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