1、三电极系统与二电极系统的区别
电物理工作站不仅是一个能够提供电流和电压的电源，更是一个能够准确检测电流和电压的测试仪器。 从结构上理解，可以认为工作电极夹和对电极夹之间连接有电压表，工作电极夹和参比电极夹之间连接有电流表。 三电极是指工作电极、参比电极和对电极均连接至电解池。 三个电极形成两个电路。 工作电极和参比电极组成的电路有很小的电压，用来测试电极的电位； 与对电极形成另一个电路并用它来测试电压。 这就是所谓的“三电极两电路”，也就是测试中常用的三电极系统。
三电极和二电极
由于系统中有很大的电压通过，形成氨水的电压降和对电极的极化，因此无法直接准确测量工作电极的电位，因此引入了参比电极。 参比电极具有非常稳定的电位，并且参比电极的电位是已知的。 通过参比电极电路的电压极小，其引起的极化和其他电压降基本可以忽略不计。 因此，可以通过参比电极来确定工作电极的电位。 得到特定的电极； 电压是通过直接测试工作电极-对电极电路获得的。 二电极系统中，参比电极接口与对电极插在一起，参比电极取消，参比电路与工作电路合二为一，测试电压仍为工作电极电路电压，电流为工作电极和对电极之间的电位差。
二、测试前的硬件设计
(1)反应器(电解槽)：可以向厂家订购，也可以自行设计。 大部分是玻璃容器，通常是五口电解池，并插入三个电极、一个舱口盖和一个排气口；
（2）电极：参比电极（常用Ag/AgCl、SCE、Hg/HgO等）、对电极（常用铂丝、铂网、石墨棒等）、工作电极（常用碳纸、泡沫金属、玻碳电极、转盘、转环等）；
(3)电物理工作站：陈华等；
(4)其他：配制电解液、制作墨水、安装二氧化碳管道等。
3. HER三电极测试
1.制作工作电极
(1)自立电极可直接用于测试；
(2) 制作墨水，将墨水滴在金属或玻碳电极表面：
①取一定量的催化剂，然后根据催化剂的电导率判断是否添加导电炭黑，添加一定量的氨水和一定量的溶剂，超声分散。 滴落时墨水会溢出电极表面，一般溶剂为异戊烷或醋酸与水的混合溶剂；
②用移液枪吸取适量墨水，滴于处理过的电极表面，静置干燥。 注意，如果装载量过大，需要分几次进行点胶。 一次不要取太多墨水，否则点胶时墨水会溢出电极表面。
2、电极的选择
在过去的研究中，研究人员一般使用铂丝或铂网作为对电极，但研究表明，铂丝（网）在长期测试过程中会发生电物理沉积，在工作电极表面沉积Pt会使工作电极活性不足。 因此，如果在工作电极和对电极处于同一环境的单片电解池中进行测试，请避免使用铂丝（网）作为对电极。 电极最好选择碳棒或石墨电极。
3.参比电极的选择
参比电极的选择取决于电解质的 pH 值。 一般来说，在碱性氨水中一般采用SCE饱和甘汞电极作为参比电极； 在中性氨水中，以Ag/AgCl为参比电极； 滤液中使用 Hg/HgO 作为参比电极。
4、通风
理论上，H2需要在HER检测前达到饱和（通常高于饱和），但H2的危险系数较高。 如果没有安全装置，可用N2或Ar代替，但其活性会稍稍虚高。 在实际操作中，许多研究小组直接在不加气的情况下进行试验。
5.IR补偿
iR补偿基本上分为自动补偿和手动补偿：
(1)自动补偿
EIS测试中，测量碱液内阻后，进行95%-80%补偿。
(2) 手动补偿
使用电物理工作站内置的补偿功能，以工作站为例，如图所示。
IR手动补偿开关
LSV设置界面
6.LSV测试
以工作站为例：
(1)选择，一般选择；
(2) E为初始电流，根据电解液和参比电极设定，需要换算成RHE时，小于0mV；
Eend为终止电流，根据样品、参比电极以及所需测试要求来选择；
为测试步长，每5mV测试一个点；
对于扫描速率，一般选择范围在5mV/s以下；
电压测试范围根据测试要求选择。
简历设置界面
7.CV测试
(1)选择，一般选择；
(2) E为初始电流，根据电解液和参比电极设定；
1为峰值电流1，根据样品、参比电极及测试要求选择。 样本从E开始扫描，到1时开始反向扫描；
2为顶点电流2，一般与E的值相同。当样本从1反向扫描到2时，一个周期的扫描结束；
N为扫描圈数、扫描速率、电压测试范围，均根据测试要求选择。
4. OER三电极测试
1. 制作与 HER 类似的工作电极。
2、参比电极选择：
参比电极的选择取决于电解质的 pH 值。 一般来说，在碱性氨水中，一般采用RHE、可逆氢电极； 在中性氨水中，采用Ag/AgCl作为参比电极； 在酸性滤液中，使用Hg/HgO作为参比电极。
但需要注意的是，如果使用PTFE封装的参比电极，则不能使用微孔陶瓷，因为微孔陶瓷在酸性环境中不稳定。
3、通风：
在 OER 测试之前，O2 必须达到饱和。
4、IR补偿、LSV、CV与HER相同，注意测试范围改为OER响应范围。
5、全水分解的两电极测试
与三电极系统相比，二电极系统设置最简单，但往往具有更复杂的结果和相应的分析。 在全水分解测试中，双电极系统是WE夹连接到工作电极，即阳极催化剂，而参比电极夹和对电极夹共同连接到阴极催化剂。
LSV设置界面
LSV测试
以工作站为例：
(1)选择，一般选择；
(2) E 为初始电流。 由于二电极系统测试的是阴极和阳极之间的电位差，范围约为1-1.2V；
Eend为终止电流，根据样品、参比电极以及所需测试要求来选择；
为测试步长；
对于扫描速率，一般选择范围在5mV/s以下；
电压测试范围根据测试要求选择。
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