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1、三电极系统与二电极系统的区别

时间:2023-06-26 13:07:16 点击:330次

1、三电极系统与二电极系统的区别

电物理工作站不仅是一个能够提供电流电压的电源,更是一个能够准确检测电流和电压的测试仪器。 从结构上理解,可以认为工作电极夹和对电极夹之间连接有电压表,工作电极夹和参比电极夹之间连接有电流表。 三电极是指工作电极、参比电极和对电极均连接至电解池。 三个电极形成两个电路。 工作电极和参比电极组成的电路有很小的电压,用来测试电极的电位; 与对电极形成另一个电路并用它来测试电压。 这就是所谓的“三电极两电路”,也就是测试中常用的三电极系统。

三电极和二电极

由于系统中有很大的电压通过,形成氨水的电压降和对电极的极化,因此无法直接准确测量工作电极的电位,因此引入了参比电极。 参比电极具有非常稳定的电位,并且参比电极的电位是已知的。 通过参比电极电路的电压极小,其引起的极化和其他电压降基本可以忽略不计。 因此,可以通过参比电极来确定工作电极的电位。 得到特定的电极; 电压是通过直接测试工作电极-对电极电路获得的。 二电极系统中,参比电极接口与对电极插在一起,参比电极取消,参比电路与工作电路合二为一,测试电压仍为工作电极电路电压,电流为工作电极和对电极之间的电位差。

二、测试前的硬件设计

(1)反应器(电解槽):可以向厂家订购,也可以自行设计。 大部分是玻璃容器,通常是五口电解池,并插入三个电极、一个舱口盖和一个排气口;

(2)电极:参比电极(常用Ag/AgCl、SCE、Hg/HgO等)、对电极(常用铂丝、铂网、石墨棒等)、工作电极(常用碳纸、泡沫金属、玻碳电极、转盘、转环等);

(3)电物理工作站:陈华等;

(4)其他:配制电解液、制作墨水、安装二氧化碳管道等。

3. HER三电极测试

1.制作工作电极

(1)自立电极可直接用于测试;

(2) 制作墨水,将墨水滴在金属或玻碳电极表面:

①取一定量的催化剂,然后根据催化剂的电导率判断是否添加导电炭黑,添加一定量的氨水和一定量的溶剂,超声分散。 滴落时墨水会溢出电极表面,一般溶剂为异戊烷或醋酸与水的混合溶剂;

②用移液枪吸取适量墨水,滴于处理过的电极表面,静置干燥。 注意,如果装载量过大,需要分几次进行点胶。 一次不要取太多墨水,否则点胶时墨水会溢出电极表面。

2、电极的选择

玻碳电极打磨_多孔碳电极_碳电极

在过去的研究中,研究人员一般使用铂丝或铂网作为对电极,但研究表明,铂丝(网)在长期测试过程中会发生电物理沉积,在工作电极表面沉积Pt会使工作电极活性不足。 因此,如果在工作电极和对电极处于同一环境的单片电解池中进行测试,请避免使用铂丝(网)作为对电极。 电极最好选择碳棒或石墨电极

3.参比电极的选择

参比电极的选择取决于电解质的 pH 值。 一般来说,在碱性氨水中一般采用SCE饱和甘汞电极作为参比电极; 在中性氨水中,以Ag/AgCl为参比电极; 滤液中使用 Hg/HgO 作为参比电极。

4、通风

理论上,H2需要在HER检测前达到饱和(通常高于饱和),但H2的危险系数较高。 如果没有安全装置,可用N2或Ar代替,但其活性会稍稍虚高。 在实际操作中,许多研究小组直接在不加气的情况下进行试验。

5.IR补偿

iR补偿基本上分为自动补偿和手动补偿:

(1)自动补偿

EIS测试中,测量碱液内阻后,进行95%-80%补偿。

(2) 手动补偿

使用电物理工作站内置的补偿功能,以工作站为例,如图所示。

IR手动补偿开关

LSV设置界面

6.LSV测试

以工作站为例:

多孔碳电极_碳电极_玻碳电极打磨

(1)选择,一般选择;

(2) E为初始电流,根据电解液和参比电极设定,需要换算成RHE时,小于0mV;

Eend为终止电流,根据样品、参比电极以及所需测试要求来选择;

为测试步长,每5mV测试一个点;

对于扫描速率,一般选择范围在5mV/s以下;

电压测试范围根据测试要求选择。

简历设置界面

7.CV测试

(1)选择,一般选择;

(2) E为初始电流,根据电解液和参比电极设定;

1为峰值电流1,根据样品、参比电极及测试要求选择。 样本从E开始扫描,到1时开始反向扫描;

2为顶点电流2,一般与E的值相同。当样本从1反向扫描到2时,一个周期的扫描结束;

N为扫描圈数、扫描速率、电压测试范围,均根据测试要求选择。

4. OER三电极测试

1. 制作与 HER 类似的工作电极。

2、参比电极选择:

碳电极_玻碳电极打磨_多孔碳电极

参比电极的选择取决于电解质的 pH 值。 一般来说,在碱性氨水中,一般采用RHE、可逆氢电极; 在中性氨水中,采用Ag/AgCl作为参比电极; 在酸性滤液中,使用Hg/HgO作为参比电极。

但需要注意的是,如果使用PTFE封装的参比电极,则不能使用微孔陶瓷,因为微孔陶瓷在酸性环境中不稳定。

3、通风:

在 OER 测试之前,O2 必须达到饱和。

4、IR补偿、LSV、CV与HER相同,注意测试范围改为OER响应范围。

5、全水分解的两电极测试

与三电极系统相比,二电极系统设置最简单,但往往具有更复杂的结果和相应的分析。 在全水分解测试中,双电极系统是WE夹连接到工作电极,即阳极催化剂,而参比电极夹和对电极夹共同连接到阴极催化剂。

LSV设置界面

LSV测试

以工作站为例:

(1)选择,一般选择;

(2) E 为初始电流。 由于二电极系统测试的是阴极和阳极之间的电位差,范围约为1-1.2V;

Eend为终止电流,根据样品、参比电极以及所需测试要求来选择;

为测试步长;

对于扫描速率,一般选择范围在5mV/s以下;

电压测试范围根据测试要求选择。

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